热点关注:  
放射性同位素 粒子加速器 辐照杀菌 无损检测 高新核材 辐射成像 放射诊疗 辐射育种 食品辐照保鲜 废水辐照 X射线 中广核技 中国同辐

地质地球所优化ID-TIMS技术顺序测定地质样品中Rb-Sr同位素

2022-02-17 21:46     来源:地质与地球物理研究所     Rb-Sr同位素体系 同位素分析
自20世纪50年代以来,Rb-Sr同位素体系一直被广泛应用于地质学、地质年代学、岩石学、矿床学等相关领域的研究中。精确测定87Sr/86Sr和87Rb/86Sr比值是Rb-Sr同位素体系应用的前提条件。在目前所有的分析手段中,同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)具有极高的准确度和精度,是Rb-Sr同位素测定的基准技术。

如何消除质谱测试中87Rb和87Sr同质异位素的相互干扰是获得高精度87Sr/86Sr和87Rb/86Sr比值的关键。传统分析方法一般采取的方案是:用强阳离子树脂技术(AG50W-X8/12)先分离出高纯的Rb和Sr组分,然后将Rb和Sr分别点样于不同的灯丝,分别进行热电离质谱(TIMS)测试。尽管传统方案具有极高的准确度,但耗时费力、实验成本高。表现在两个方面:(1) TIMS的离子源无法在大气压条件下直接测试,样品室每次只能安装有限的(<21件)样品,完成这些样品分析后,再装入下一批待测样品,这将消耗大量时间(~3小时)用于抽真空。此外,烦琐的操作步骤(灯丝清洗、点焊、去气及点样)将消耗大量的人工,极大地制约了实验室的工作容量。(2)样品测试所用的高纯灯丝材料(Re、Ta、W)均为一次性,全部依靠进口,价格昂贵,大量的灯丝消耗增加了实验成本。

TIMS对Rb和Sr的电离温度和电离效率表现出显著差异,比如,Rb和Sr最佳的电离温度分别为700±50℃和1400±50℃,Rb和Sr的电离效率分别为20%~40%和5%~16%(取决于测试所用的灯丝材料和发射剂)。然而,这些TIMS独有的分析特性在过去的研究中并未被合理优化利用。基于TIMS的技术特点,理论上,如果将极微量的Rb(~1 ng)和常量的Sr(~1 μg)进行混合,低温测试Rb时,Sr无法被电离,因此不会有87Sr对87Rb的干扰,高温测试Sr时,微量87Rb对87Sr干扰可通过灯丝预热而得到完全消除。

中国科学院地质与地球物理研究所正高级工程师李潮峰及其合作者,系统优化了传统ID-TIMS技术,在不牺牲分析精度和准确度的条件下,显著提升了TIMS测试效率。他们将微量Rb(1-1.5 ng)和常量Sr(0.4-3 μg)混合点样于同一Re灯丝,先在低温段(650℃-700℃)测试Rb,然后在中高温段(1200℃-1250℃)快速预热清除Rb,最后在高温段(1400℃-1450℃)完成Sr的测试(图1)。通过优化质谱测试和制备流程,建立了顺序测定同一灯丝上Rb-Sr浓度和同位素比值的分析方法。

该项技术的可靠性采用一系列国际岩石标准进行系统评价,测试结果表明,该技术的分析精度和准确度与传统方法一致(图2)。该方法的优点有:无需离子源放气和切换杯结构,顺序测定Rb-Sr,节省了一半抽真空时间,拓展了样品测试通量;灯丝用量减少一半,测试成本大大降低;烦琐的实验准备工作(灯丝清洗、点焊、去气)被简化,降低了一半人工消耗。相关研究成果发表于Talanta。

图1 分析技术流程图

图2 本方法对一系列国际岩石标样的87Rb/86Sr和87Sr/86Sr比值的测试偏差

推荐阅读

研究揭示中国西南热带森林汞富集的纬度梯度及再释放过程的同位素证据

汞同位素证据表明,微生物还原作用是造成热带汞损失的主要原因,热带森林地表微生物对汞的生物还原作用沿纬度梯度的增加而降低,由此使地表土壤汞固持量相应增加。 2022-02-17

更精确!我科学家从嫦娥五号样品中“读”出新的月球年代函数模型

早期阿波罗(Apollo)和月球(Luna)探测任务在月球表面采集了样品,并通过同位素测年方法得到了这些样品的精确年龄,它们代表了样品所在地质单元的年龄。 2022-02-15

北极深海发现300岁动物 竟吃“化石”维生

自然界没有不能吃的东西,如果有,那只代表你不够懂吃,科学家最新在北极深海发现一个巨型海底动物聚落,而牠们餐桌上的佳肴,竟是至少有着2000年历史的化石。 2022-02-14

全球最大切割钻石拍出316万英镑

依据对碳同位素和氢元素的检测结果,研究人员推测黑钻的形成与外太空有关。 2022-02-11

中国科学家揭开青藏高原“香格里拉”谷地消亡之谜

该成果的核心数据——古土壤钙质结核团簇同位素,分析获取于筹建中的青藏高原地球系统与资源环境全国重点实验室。 2022-02-11

阅读排行榜