由日本庆应义塾大学高能加速器研究机构(KEK)熊木文俊博士和综合研究大学院大学长坂正成助理教授领导的研究团队，开发出一种利用软X射线吸收光谱(XAS)同时测量固液界面和本体液体的方法。相关成果于2026年6月1日发表在国际学术期刊《同步辐射杂志》上。
催化反应发生在催化剂表面与反应溶液接触的固液界面，研究该界面的结构对理解反应机理至关重要。XAS可用于研究不同元素的电子态，但软X射线穿透液体的能力有限，液层厚度须小于1微米，测量难度较大。此前，研究团队已开发出溶液XAS测量系统，通过精确控制液层厚度(20纳米至40微米)，采用透射法对液体进行XAS测量，但该方法获取的信号主要来自液体本体，难以反映固液界面信息。
图1：(a)固液界面和本体水XAS同步测量示意图。固液界面的光谱采用电子产额法获得，本体水的光谱采用渗透法获得。(b)本体水和固液界面的氧K吸收边XAS光谱。本体水和固液界面的光谱形状不同。
图 1(b) 显示了同时测量的本体水和固液界面氧 K 吸收边 XAS 谱。透射 XAS 谱呈现出本体水的特征，在 535 eV 处观察到一个峰。在电子产额 XAS 谱中，535 eV 峰向高能方向移动，在高能端形成一个肩峰。这表明金表面与水分子之间的相互作用导致了与本体水不同的光谱形状。此外，在 531 eV 附近还观察到一个源自金沉积 Si3N4 薄膜上形成的氧化物的峰。因此，通过同时使用电子产额和透射方法进行测量，我们成功地分别获得了固液界面和本体水的 XAS 谱。
本次研究将该系统连接至KEK光子工厂软X射线光束线BL-13A，在金表面存在液态水的体系中，通过透射法同时获得体相水的XAS光谱，通过电子产额法同时获得金表面与液态水之间固液界面的XAS光谱。结果显示，两种方法获得的氧K吸收边光谱形状明显不同：透射光谱在535 eV处呈现本体水的特征峰，而电子产额光谱中该峰向高能方向移动并在高能端形成肩峰，表明金表面与水分子之间的相互作用改变了光谱特征。此外，电子产额光谱中还在531 eV附近观测到源于金沉积薄膜上氧化物的峰。
研究团队表示，该方法能够直接研究催化反应实际发生的固液界面状态，有望详细阐明催化反应机理。未来，该方法还可应用于电池电极与电解质溶液界面的研究，以及膜蛋白等生物材料固液界面反应的分析。
本研究由日本科学研究补助金资助，实验在KEK材料结构科学研究所同步辐射合作实验项目下进行。
