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探索原位X射线衍射仪的应用边界

2021-11-08 18:20     来源:射线商城     X射线X射线衍射分析同步辐射
X射线衍射技术(XRD)是通过X射线在样品中的衍射现象利用衍射峰的位置和强度,实现定性分析材料的结晶类型、晶体参数、晶体缺陷以及定量分析不同结构相的相对含量的一种表征手段。

而原位XRD故名思义是让样品不动(不改变样品),测量同一样品在不同的条件(温度,气压,反应)的衍射。


 
传统XRD技术只能对某一阶段反应结束之后的样品进行XRD测试分析,往往不能很好地还原反应过程中的真实状况,因此无法对过程控制改进提供更多参考建议,而原位XRD技术则可以提供更多真实反应中的实时信息,从而帮助我们更好的进行过程管控。

根据X射线光源的不同可以将原位XRD技术分为以下两类

01 普通原位XRD技术:可以在实验室衍射仪的基础上进行改造,操作简单方便。


02 同步辐射原位XRD技术:采用同步辐射光源作为衍射源,由于同步辐射光源亮度极高,单色性好,因此可以缩短测量时间并获得高质量的测量结果。

从使用场景上的不同又可以将原位XRD技术分为以下几类

01 高温和高压

目前国内能够做高温高压原位XRD的单位比较少,国内中科院高能物理所同步辐射装置的高压实验站可以做。国外能做这种实验的地方较多一些。


金刚石对顶砧高压装置(DAC)示意图

高压需要用金刚石对顶砧高压装置(DAC),样品的尺寸约为0.1mm以下。高温需要用激光加热(几千K)或者电阻丝加热(1000K左右以下)。也有用大型高压机在同步辐射站上面完成实验的。

02 充放电

如果能确定电池充放电过程中电极材料发生的具体变化,就能够对推测反应机理提供强有力的证据支持。为观察电极材料充放电过程中的结构变化,传统的做法是要准备大量不同充放电状态下的电极材料,再使用XRD手段进行测试,工作量庞大。最为重要的是,整个过程存在因电极材料暴露于空气中,而破坏掉真实状态的风险。原位XRD作为一种XRD的衍生测试手段,能够实时检测电极材料在充放电的过程中的产物及物相的变化,并且能够为锂离子电池充放电的机理提供依据。

 
03 应力

物理测试法中应用最广泛的是X射线衍射法。根据布拉格定律,X射线入射到无应力晶体上时,如果相邻两晶面散射的X射线的光程差为波长的整数倍,则会产生衍射现象;当工件表面有残余应力时,晶格间距发生变化,从而使X射线衍射角度发生偏移,根据偏移量结合弹性力学公式即可计算残余应力。原位XRD可以实时反映相变过程中应力变化,无损分析缺陷形成机理。

 
原位XRD表征作为一种XRD的衍生测试手段不仅能够满足非原位XRD对晶态材料物相分析,而且还能够实现对晶态材料、二次电池元器件进行原位高低温、充放电特殊气氛等条件下的晶体结构测试及分析。目前已在材料、催化以及储能等领域的相关测试中得到了很好的运用。例如,原位XRD技术可以实时检测电极材料在充放电的过程中的产物及物相的变化,进一步促进研究者对材料的反应机理进行深入研究,并对后续的优化材料设计、合成与应用条件有重要的指导意义。

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