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超小角X射线散射仪丨让微粒测量不是问题

2022-02-24 18:13     来源:安东帕(上海)商贸有限公司     小角X射线散射 X射线

近几十年来最伟大的技术成就离不开纳米材料。它们为医学、可再生能源、化妆品、建筑材料、电子设备等领域的突破性改进奠定了基础。纳米材料具有形成新材料的潜力,因此人们对它们的性能和相互作用有很大的研究兴趣。

各种纳米结构材料在现代材料中起着至关重要的作用。然而,这种体系通常与较大的结构共存,仅分析纳米级或微米级并不能完全表征样品。

小角X射线散射 (SAXS)是表征纳米结构材料的标准方法之一,因为其广泛的适用性和原位测试的可能性。“经典”小角散射被限制在大约300 nm的最大尺寸范围内,当涉及到大尺寸范围的体系时,限制了SAXS的使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可以通过测量极小的散射角,将X射线散射实验的可探测尺度范围扩展到微米范围。通过这种方式,可以在单个装置中测量微米和纳米尺度,使得SAXS成为纳米颗粒分析中最通用的表征方法之一。

本文我们展示了USAXS测量二氧化硅微球,作为该方法概念的证明。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪配备了可选的USAXS模块。安装这个USAXS模块后,X射线散射实验的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒尺寸可达2.6 µm。

这种扩展的超小q范围可通过使用所谓的Bonse-Hart设置来实现,其中两块对齐和精确切割出Si 220通道切割组件。在测量中,主通道切口(位于样品前)用于进一步准直光束并进一步减小光束发散。次级CC用作分析晶体,以极小的角度增量扫描散射光子,以记录USAXS曲线。

图 1: 安装在SAXSpoint 5.0系统内的 Anton Paar USAXS 模块

在实验中,通道切割组件可以移入和移出光束。这允许测量大q范围内连续散射曲线(高达四十多),涵盖USAXS、SAXS和WAXS区域。SAXSpoint的USAXS模块是集成到SAXSdrive数据采集软件中并可实现自动测量

为了证明Anton Paar USAXS模块的潜力,购买了一种经验证直径为 (1.53 ± 0.02) µm颗粒的水溶液。

对该实验,系统配备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射模式下采集q范围从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。 为了防止测量过程中出现沉淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),测量是在连续流动的情况下进行的,同时不断搅拌储液罐中的溶液。

图 2: USAXS测量数据和1.53 µm特定直径的二氧化硅颗粒分散体的拟合数据。

使用简单的IFT(反傅里叶变换)拟合来分析数据。图2显示了IFT拟合曲线与数据点。可以看出,拟合完美的与测量数据吻合。

图3显示通过拟合得到的相应的对距离分布函数(PDDF或p(r)),用于拟合的最大尺寸为1600 nm。PDDF的对称形状证实了是球形颗粒 ,通过p(r) 计算均匀球体的直径,得出Dmax 为1.515 µm。这与标称粒径1.530 µm 完全一致。由于不需要多分散性来模拟数据,因此也就证明了样品的单分散性。

结论

这个研究可以证明,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 系统上,qmin 为0.0012 nm-1 的超小角X射线散射是可行的。这使得USAXS也可以在实验室使用,减少了对同步加速器线站实验的需求。

成功测量和评估了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的数据。散射数据的评估结果是颗粒直径为1.515 µm,与标称粒径非常一致。此外,还证明了样品的单分散性。

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