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用于分析锂化学状态的扫描透射X射线显微镜

锂离子 X射线显微镜
发布:2021-01-15 15:05:00     来源:国立自然科学研究院

锂离子电池(LIB)已广泛用于我们生活中的日常产品,例如混合动力汽车,手机等,但它们的充电/放电过程尚未完全了解。要了解该过程,应揭示锂离子的行为,分布以及化学成分和状态。分子科学研究所的一个研究小组在扫描透射X射线显微镜(STXM,如图1所示)上注意到了一种强大的技术,可以执行具有高空间分辨率的X射线吸收光谱法(XAS)。


 

扫描透射软X射线显微镜(STXM)的光学系统示意图。信用:NINS / IMS

通过使用特定元素的吸收边缘,可以获得样品的二维化学状态。要通过STXM分析锂,由于缺乏合适的光学元件以及来自单色仪的大量高次谐波污染了XAS,低能量区域中的Li K吸收边缘(55 eV)使其难以测量XAS。因此,为了克服这些问题,开发了低通滤波波带片(LPFZP)(STXM的聚焦光学元件)。LPFZP使用200 nm厚的硅作为区域板的基板,并且该基板通过使用Si L作为100 eV以上的低通滤波器而工作2,3条边。LPFZP的混合光学器件可以抑制高次谐波,而无需在STXM中安装额外的光学组件。结果,带有LPFZP的STXM可以抑制低至原始强度0.1%的高次谐波,并能够测量Li K边缘的XAS光谱。然后,空间分辨率估计为72 nm。

 
 

图2.(a)具有70 eV软X射线的碳酸锂样品的STXM图像和(b)面板上圆圈所示的1-4区域的锂K边缘X射线吸收光谱(a)信用:NINS /IM小号

分析了LIB的测试电极的薄片样品。样品通过聚焦离子束工艺由Li 2 CO 3制成。图2(a)和2(b)分别显示了70 eV的STXM图像和Li K-edge XAS光谱。XAS光谱是从图2(a)中圆圈所示的区域成功获得的。

要了解锂在LIB中的行为,就必须改善其性能。然后,带有LPFZP的STXM将有助于分析具有高空间分辨率的图像。

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