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利用红外、核磁共振和质谱,进行新型药物的结构确认

2021-11-15 16:35     来源:微源检测     核磁共振 质谱仪X射线衍射分析
盐酸西那卡塞是一种外观为白色至类白色结晶性粉末的新型药物,是治疗甲状旁腺功能亢进症的代表药物之一,其制剂为盐酸西那卡塞片。用于继发性甲状旁腺功能亢进症,效果显著。由于治疗效果良好微源检测实验室拿到药物样品利用自有红外、核磁共振和质谱仪器对该药物进行了结构确认和质量研究,分享案例如下。

红外吸收光谱仪器:FTIR8400S,压片法,得到谱图:

谱图存在N-H伸缩振动吸收峰、C-F对称伸缩振动吸收峰,C-H对称伸缩振动吸收峰,C-H对称伸缩振动吸收峰,C-H面内不对称弯曲振动吸收峰/C=C面内弯曲振动吸收峰和C-C面内弯曲振动吸收峰,对应基团分别为氨基、三氟甲基、甲基、亚甲基、芳环、萘基

核磁共振仪器及测试条件:BRUKERAV-500型核磁共振仪,溶剂为DMSO-D6,用TMS做内标得到谱图:

在氢谱中一共可见23个氢,碳谱图中除去溶剂峰外,另外共有17个吸收峰,共表征出1个伯碳原子,3个仲碳原子,12个叔碳原子,8个季碳原子。

质谱仪器型号:安捷伦G6300系列LC/MSDTrap。得到谱图:

得到样品分子式C22H22F3N·HCl,分子量为393.87,由于HCl在质谱中检验不出,图谱中显示为测得C22H22F3N质谱图。样品结构确认为盐酸西那卡塞。

除了文章所用的核磁确认方法外,常用的分析测试方法还包括有紫外可见吸收光谱(UV)、热分析法(DSC)、热重(TG)、X-射线单晶衍射(XRSD)或/和X-射线粉末衍射(XRPD)等方法,具体需要样品结构特征而选择对应的测试方法进行检测。通过高分辨仪器的精确度、软件的快捷分析,可以为化合物的结构确认提供了快速的分析方法

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